Методика определения перекисного числа. Растительное масло: три из пяти в черном списке! Вычисление результатов измерений

Перекисное число

гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл ), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира.

1. Малая медицинская энциклопедия. - М.: Медицинская энциклопедия. 1991-96 гг. 2. Первая медицинская помощь. - М.: Большая Российская Энциклопедия. 1994 г. 3. Энциклопедический словарь медицинских терминов. - М.: Советская энциклопедия. - 1982-1984 гг .

Смотреть что такое "Перекисное число" в других словарях:

перекисное число - 3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов. Источник …

Гигиенический показатель качества пищевого жира, представляющий собой количество 0,01 н. раствора тиосульфата натрия (в мл), израсходованное на взаимодействие с перекисями, содержащимися в 1 г жира … Большой медицинский словарь

Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. [ГОСТ Р 51848 2001] Тематики корма для животных Обобщающие термины качество комбикормовой продукции …

перекисное число растительного масла - Условная величина, выражаемая количеством йода в процентах, эквивалентным йодистоводородной кислоте, прореагировавшей в стандартных условиях с перекисной или гидроперекисной группами растительного масла. [ГОСТ 18848 73] Тематики показатели… … Справочник технического переводчика

перекисное число жира (комбикормовой продукции) - 54 перекисное число жира (комбикормовой продукции): Содержание перекисей в 100 г жира комбикормовой продукции, выраженное в граммах йода, выделенного из йодистого калия в ледяной уксусной кислоте. Источник: ГОСТ Р 51848 2001: Продукция… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

- (синоним: нейтральные жиры, триглицериды) сложные эфиры трехатомного спирта глицерина и высших или средних жирных кислот, главная составная часть животных жиров и растительных масел, присутствуют во всех животных и растительных тканях, в питании… … Медицинская энциклопедия

ГОСТ Р 51848-2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения - Терминология ГОСТ Р 51848 2001: Продукция комбикормовая. Термины и определения оригинал документа: 45 (комбикормовая) крошка: Частицы комбикорма, образовавшиеся при разрушении гранул, крупки, брикетов, экструдированной и экспандированной… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ГОСТ Р 53024-2008: Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) - Терминология ГОСТ Р 53024 2008: Комбикорма, белково витаминно минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов) оригинал документа: 3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

Терминология 1: : dw Номер дня недели. «1» соответствует понедельнику Определения термина из разных документов: dw DUT Разность между московским и всемирным координированным временем, выраженная целым количеством часов Определения термина из… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

жидкий маргарин - 3.4 жидкий маргарин: Маргарин, имеющий жидкую консистенцию и сохраняющий свойства однородной эмульсии при температурах, предусмотренных для жидкого маргарина конкретного назначения». Пункты 5.1, 5.2.1 5.2.3 изложить в новой редакции: «5.1… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

ПЧ - перечень чертежей ПЧ пожарная часть Словарь: Словарь сокращений и аббревиатур армии и спецслужб. Сост. А. А. Щелоков. М.: ООО «Издательство АСТ», ЗАО «Издательский дом Гелеос», 2003. 318 с. ПЧ промежуточная частота радио связь … Словарь сокращений и аббревиатур

Что будет, если открыть бутылку старого растительного масла? Мы почувствуем резкий неприятный запах: «Масло прогоркло». Тот же неприятный запах, при длительном и несоответствующем хранении, можно почувствовать и в косметическом креме, и в продуктах питания. Что же происходит? Как ни странно, но во всем виноват кислород, тот самый, которым мы дышим, который необходим нам для жизни. Масла, выделенные из какого-либо растения, являются сложной смесью триглицеридов, фосфолипидов, свободных жирных кислот, восков, стеролов, витаминов и пр. При контакте с кислородом, содержащемся в воздухе, запускаются необратимые процессы окисления, которые ведут к порче масла, характеризующейся возникновением неприятного запаха.

Допуск в технологический цикл производства БАД и косметических средств такого сырья совершенно не допустим.
Для того, чтобы оценить степень свежести сырья на контрактном производстве БАД и косметики существует ряд показателей и методов исследования, один из которых Метод определения перекисного числа.

Перекисное число - это один из гигиенических показателей определяющих качество пищевых жиров. Определяется как физическая величина, равная количеству израсходованного раствора тиосульфата натрия, на реакцию взаимодействия с перекисями, которые содержатся в жире или масле.

В физико-химической лаборатории контрактного производства БАД КоролёвФарм осуществляется по ГОСТ: ГОСТ 26593-85 Масла растительные.

Методика определения перекисного числа основана на реакции взаимодействия и нейтрализации продуктов окисления (гидроперекисей и перекисей), находящихся в животных жирах и растительных маслах, со смесью йодистого калия в растворе уксусной кислоты и хлороформа или изооктана с дальнейшим определением количества выделенного йода раствором тиосульфата натрия методом титрометрии.

Для проведения испытаний на весах взвешивается навеска масла, которая помещается в коническую колбу, после чего в колбу приливается раствор смеси изооктана с уксусной кислотой, колбу плотно закрывают. Содержимое колбы интенсивно встряхивают до полного растворения пробы. Далее приливают насыщенный раствор йодистого калия и закрывают колбу притёртой пробкой. В течение минуты колбу с содержимым три раза встряхивают, затем медленно приливают дистиллированную воду. Далее проводят титрование полученной смеси раствором тиосульфата натрия, приливая его по каплям из бюретки при постоянном встряхивании и перемешивании до момента исчезновения цвета йода. После этого приливают раствор крахмала и продолжают титрование при постоянном перемешивании. Для полного высвобождения всего йода находящегося в слое растворителя, приливают по каплям медленно раствор тиосульфата натрия до момента полного исчезновения синего цвета.

При необходимости испытание повторяют.

Другой метод определения перекисного числа , применяемый на контрактном производстве БАД , связан с применением хлороформа.

В коническую колбу взвешивается на весах исследуемая проба, после чего в колбу с навеской приливают хлороформ, растворяют пробу и добавляют уксусную кислоту и раствор йодистого калия. После этого колбу плотно закрывают и перемешивают в течение минуты. Колбу с содержимым на пять минут помещают в темное место, при температуре 15-25 °С. После этого приливают воду и при постоянном перемешивании производят добавление раствора крахмала до момента появления в растворе однородной слабой фиолетово-синей окраски. Далее раствором тиосульфата натрия проводят титрование выделенного йода до появления молочно-белой окраски, которая устойчива в течение 5 секунд.

Если исследуемое масло или жир имеет характерное окрашивание, то при определении допускается наличие оттенка.
Перекисное число Х, моль (Ѕ О)/кг, вычисляют по формуле:,

где: V - обозначает объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при определении, см. куб.
V 0 - объем раствора тиосульфата натрия, который использовался при проведении контрольного определения, см. куб;
c - обозначает действительную концентрацию израсходованного раствора тиосульфата натрия, вычисленного с учетом поправок к номинальной молярной концентрации, моль/дм. куб;
m - обозначает массу навески продукта в граммах

Для того чтобы результат был достоверным, определение проводят несколько раз. Достоверным результатом считают среднее арифметическое значение. Допустимая расходимость между результатами менее 1%.

При работе необходимо соблюдать все требования безопасности.

Полученные результаты сравнивают с нормативами и делают вывод о качестве тестируемого образца масла: испорчено оно или нет, запущен ли механизм окисления или еще нет.

Для того чтобы затормозить окисление и продлить срок годности продукту, производители масел и жиров добавляют антиоксиданты.

В складском комплексе контрактного производства БАД и косметики КоролёвФарм используется оборудование, обеспечивающее хранение сырья под инертным газом – Азотом . Такой метод исключает взаимодействие сырья с атмосферным кислородом, предотвращает окислительные процессы в продукции, таким образом, препятствует их порчи.

Для справки:

При получении, переработке и хранении масла происходит его окисление кислородом, которое приводит к ухудшению пищевой ценности продукта.

Перекисное число — химический показатель, отражающий степень окисленности масла, обусловленную накоплением перекисных соединений (перекисей и гидроперекисей) при окислении масла в процессе хранения.

Согласно ГОСТ 1129-2013 «Масло подсолнечное. Технические условия» максимальное значение перекисного числа не должно превышать для масла первого сорта 10 ммоль активного кислорода на килограмм. Для сорта «премиум» — не более 2 ммоль/кг. Для высшего — не более 4 ммоль/кг.

Плохо очищенное и несвежее масло имеет более высокое перекисное число. Чем перекисное число выше, значит тем дольше масло хранилось, в том числе и на свету. Нередко бывает так, что сроки хранения еще не истекли, а масло уже горчит. Вполне возможно, что оно было изготовлено из сырья низкого качества, прогорклых подсолнечных семечек.

• Если с кислотным числом у образцов оказалось все в порядке, то перекисное подвело. Образцы «Золотая семечка» и «Затея» по данному показателю не соответствуют высшему сорту, указанному в маркировке (соответствуют только первому сорту). При допустимых 4 ммоль/кг у них перекисное число 5,6 и 5,8 соответственно.
• Еще хуже ситуация у масла «Благо» . Сорт «премиум» допускает окисление лишь 2 ммоль/кг, тогда как у нашего образца — 5,7 ммоль/кг. Напомним, подсолнечное масло сорта «премиум» предназначается для диетического и детского питания. При этом образец «Благо» не только заявленному, но даже высшему сорту не соответствует!

Образцы «Благо», «Затея», «Золотая семечка» занесены в черный список.

Как определить, не испорчено ли масло?

Наиболее распространённым видом фальсификации подсолнечного масла, как и в целом растительных масел, является его ассортиментная фальсификация, характеризующаяся пересортицей таких масел или подменой одного вида масла другим. Например, рафинированное дезодорированное подсолнечное масло сорта «премиум» может быть легко заменено на масло высшего или первого сорта, а ценные виды масел, к которым можно отнести подсолнечное, оливковое, кукурузное, рыжиковое масла, подменяются на менее ценные рапсовое, хлопковое и другие масла.

Проблема заключается в том, что рафинированные масла после процесса тщательной очистки теряют характерные красящие и ароматические вещества, становясь фактически обезличенными, и отличить один вид масла от другого без специального оборудования фактически невозможно.

При качественной фальсификации может наблюдаться нарушение технологии производства растительного масла.

Качество подсолнечного масла напрямую зависит от качества семян подсолнечника, условий и сроков их хранения до переработки.

Некачественное сырьё, устаревшие хранилища и производственные линии, несоблюдение процессов производства являются причинами получения масла низкого качества, которое может быть выдано за высококачественное.

Информационная фальсификация — это ввод потребителя в заблуждение путём предоставления неточной или искаженной информации о товаре.

Следует обратить особое внимание, что такие данные о подсолнечном масле, как наименование товара, дата выработки — тоже могут фальсифицированы.

Морозная свежесть

Для справки:

Нерафинированное подсолнечное масло холодного отжима имеет приятный аромат и вкус, оно идеально подходит для блюд, не подвергающихся термообработке. Для процесса жарки оно не подходит.

Рафинированное вымороженное масло оптимально для жарки и выпечки, но его биологическая ценность снижена по сравнению с нерафинированным по причине разрушения части витаминов в процессе очистки.

К сожалению, такой продукт не может долго храниться, быстро мутнеет и прогоркает и «горит» при жарке. Для повышения качества масло в процессе рафинации вымораживают, удаляют из него воски и воскообразные вещества. Вымороженное масло приобретает хороший товарный вид, так как воски при хранении могут привести к образованию мутности.

Эксперты провели для всех образцов масла «холодный» тест и тест на «мыло». С помощью первого можно обнаружить в масле частицы восков и воскоподобных веществ. Тест на «мыло» показывает наличие мылоподобных веществ, которые дают неприятный осадок. Ни тех, ни других веществ согласно ГОСТу быть не должно. Все образцы с честью выдержали испытание.

Заметим, что не всегда перед рафинацией масло получают с помощью холодного отжима. Холодный отжим — более дорогой способ получения растительного масла. Однако при нем в масле не образовывается опасных трансжиров.

Во всех исследованных образцах транс-изомеры жирных кислот не обнаружены. Считается, что они могут появляться при жесткой тепловой обработке масла. Доказано, что потребление трансжиров приводит к увеличению сердечно-сосудистых заболеваний и смертности.

Массовая доля обнаруженных транс-изомеров в жире, выделенном из всех образцов, находится в пределах 0,1-0,2 %, что соответствует «фоновому» содержанию транс-жиров в негидрогенизированном растительном масле и не представляет опасности для здоровья.

Все образцы соответствуют по органолептическим показателям маслу подсолнечному рафинированному дезодорированному вымороженному.

Токсичный беспредел

Для справки:

Высокое значение анизидинового числа масла свидетельствует о глубокой порче продукта, вызванной, например, неправильным хранением в неудовлетворительных условиях или длительным термическим или механическим воздействием.

Для масел высшего сорта и сорта «премиум» анизидиновое число не должно превышать 3 ед./г.

В исследуемых образцах этот показатель не превышен. Однако у масла «Благо» (сорт «премиум») анизидиновое число 2,8 ед./г (очень близкое к максимально допустимой границе). Формально норматив не превышен. Но в сочетании с высоким перекисным числом высокое анизидиновое число свидетельствует о том, что масло в значительной степени подверглось процессам окисления.

Минимальное содержание альдегидов в масле «Золотая семечка» — 0,3 ед./г.

На что надо обязательно обратить внимание при выборе растительного масла в магазине?

Первым делом нужно обратить внимание на условие хранения подсолнечного масла.

К сожалению, даже самое качественное подсолнечное масло может портиться под воздействием естественного и искусственного света. Поэтому наилучшим вариантом будет масло в затемнённой бутылке или же бутылка из глубины полки.

При выборе масла в магазине необходимо смотреть на дату изготовления масла, сроки его хранения. Не следует забывать обращать внимание на сроки годности масла, так как к концу срока годности «нарастают» перекисные и кислотные числа.

Безопасность

Пищевая ценность

Перекисным числом (I p ) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г испытуе-

мого вещества. Перекисное число может быть определено двумя методами.

Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиоле-

тового света.

Метод 1. Около 5 г испытуемого вещества (точная навеска) помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют

30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют 0,5 мл насыщенного раство-

ра калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно 1 мин, при-

бавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, при-

бавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до свет-

ло-желтой окраски раствора. Прибавляют 5 мл раствора крахмала и продол-

жают титрование при энергичном встряхивании до полного исчезновения синей окраски. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количе-

ство титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят

со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

где: V – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный на титрование в основном опыте, в миллилитрах;

V 0 – объем 0,01 М раствора натрия тиосульфата, израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах;

a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

c – молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.

Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.

Метод 2. Точную навеску испытуемого вещества, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (табл. 28.1), помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл с притертой пробкой. Прибавляют 50 мл смеси триме-

тилпентана и уксусной кислоты ледяной (2:3).

Таблица 28.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого перекисного числа

Колбу встряхивают до растворения испытуемого вещества, прибавляют

0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Рас-

твор выдерживают точно 1 мин, постоянно встряхивая, затем прибавляют 30 мл воды и титруют 0,01 М раствором натрия тиосульфата, энергично встряхивая до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл 0,5 %

раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.

В случае перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой пор-

ции титранта раствор выдерживают в течение 15–30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5–1,0 % (м/м) эмульгатора (например полисорбата 60).

При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использо-

вать 0,1 М раствор натрия тиосульфата. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл,

определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором ка-

лия йодида.

Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.

29. ЧИСЛО ОМЫЛЕНИЯ (ОФС 42-0124-09)

Числом омыления (I s ) называют выраженное в миллиграммах количество калия гидроксида, необходимое для нейтрализации свободных кислот и омыления сложных эфиров, содержащихся в 1,0 г испытуемого вещества.

Метод. Точную навеску испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления (табл. 29.1), помещают в колбу с обратным холодильником вместимостью 250 мл. Прибавляют 25,0 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида и несколько стеклянных бусин, нагревают при кипении на водяной бане в течение 30 мин или времени, указанного в частной фармакопейной статье, до получения прозрачного раствора.

Прибавляют 1 мл 1 % раствора фенолфталеина и немедленно, пока раствор горячий, оттитровывают избыток калия гидроксида 0,5 М раствором хлористоводородной кислоты.

Таблица 29.1

Навеска испытуемого вещества в зависимости от ожидаемого числа омыления

израсходованный в контрольном опыте, в миллилитрах; a – навеска испытуемого вещества, в граммах;

28,05 – количество миллиграммов калия гидроксида, содержащееся в

1 мл 0,5 М спиртового раствора калия гидроксида.

В случае трудно омыляемых веществ прибавляют 5–10 мл ксилола и

нагревают более продолжительное время (время нагревания указывают в частной фармакопейной статье).

При анализе окрашенных масел конечную точку титрования устанавливают потенциометрически.

Перекисным числом (I p) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г лекарственного средства.

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Перекисное число ОФС.1.2.3.0007.15

Вводится впервые

Перекисным числом (I p) называют количество перекисей, выраженное в миллиэквивалентах активного кислорода, содержащееся в 1000 г лекарственного средства. Перекисное число может быть определено одним из двух методов.

Испытания проводят, защищая растворы от воздействия ультрафиолетового света.

Метод 1

Около 5,0 г (точная навеска) лекарственного средства помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 30 мл смеси уксусной кислоты ледяной и хлороформа (3:2), встряхивают до растворения лекарственного средства, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно в течение 1 мин, прибавляют 30 мл воды и титруют натрия тиосульфата раствором 0,01 М, прибавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют 5 мл раствора крахмала и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

Перекисное число (I p) вычисляют по формуле:

где V – объем натрия тиосульфата раствора 0,01 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;
V 0 – объем натрия тиосульфата раствора 0,01 М, израсходованный в контрольном опыте, мл;где V – объем натрия тиосульфата раствора 0,01 М, израсходованный на титрование в основном опыте, мл;

a – навеска лекарственного средства, г;

c – молярная концентрация раствора натрия тиосульфата.

Примечание. Приготовление раствора крахмала. 1,0 г растворимого крахмала растирают с 5 мл воды и выливают смесь в 100 мл кипящей воды, содержащей 10 мг ртути(II) йодида.

Метод 2

Точную навеску лекарственного средства, в зависимости от ожидаемого перекисного числа (таблица), помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 мл. Прибавляют 50 мл смеси уксусной кислоты ледяной и триметилпентана (3:2), встряхивают до растворения лекарственного средства, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида и закрывают колбу пробкой. Встряхивают точно в течение 1 мин, затем прибавляют 30 мл воды и титруют натрия тиосульфата раствором 0,01 М, прибавляя титрант медленно при постоянном энергичном встряхивании, до светло-желтой окраски раствора. Затем прибавляют около 0,5 мл крахмала раствора 0,5 % и продолжают титрование при постоянном встряхивании до обесцвечивания раствора.

Таблица – Навеска лекарственного средства в зависимости от ожидаемого перекисного числа

При значениях перекисного числа 70 и выше после прибавления каждой порции титранта раствор выдерживают в течение 15 – 30 с при перемешивании или прибавляют небольшое количество (0,5 – 1,0 % (м/м)) эмульгатора (например, полисорбата 60).

При значениях перекисного числа выше 150 рекомендуется использовать натрия тиосульфата раствор 0,1 М. Проводят контрольный опыт в тех же условиях. Если количество титранта в контрольном опыте превышает 0,1 мл, определение проводят со свежеприготовленным насыщенным раствором калия йодида.

Перекисное число вычисляют по формуле, приведенной в методе 1.